原理

在pH值为9的介质中，靛蓝二磺酸钠被多孔银粒与锌粒组成的原电池电解，形成还原型黄色物质，当与水中溶解氧相遇又被氧化成氧化型蓝色物质，色泽深浅与水中溶解氧含量有关，可以用比色法测定水中溶解氧含量。锅炉给水和凝结水中常见的离子均不干扰溶解氧的测定、�/p>

试剂或材斘�/strong>

1?水：GB/T6682�?008，二级、�/p>

2?盐酸溶液�?+1、�/p>

3?硫酸溶液�?+3、�/p>

4?氨水溶液�?+90、�/p>

5?苦味酸溶液：称取在干燥器中已干燥至恒量的苦味酸[C₆H₂OH?(NO₃)₃]0.74g，溶于水中，精确�?mg，稀释至1L。此溶液黄色色度相当�?0μg/mL还原型靛蓝二磺酸钠溶液的色度、�/p>

6、氨-硫酸铵缓冲溶液：称取硫酸铵[(NH₄)₂SO₄]20g，加�?00mL水，溶解后移�?L容量瓶，�?0mL氨水，用水稀释至刻度，摇匀备用。移取氨-硫酸铵缓冲溶�?#65380;酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液各20mL，于50mL烧杯内混合均匀，用pH计测定其pH值，用硫酸溶液或氨水溶液调节其pH值刚好为9.0，并记录加入的硫酸溶液或氨水溶液的体积。根据记录的加酸或氨水的体积，换算成980mL所需要的体积，在剩余980mL缓冲溶液中加入所需硫酸溶液或氨水溶液，保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠溶液的pH值等�?.0、�/p>

7�?a href="//www.vuestras.com/weibosol/product_89706.html" target="_blank" style="color:#0000FF;">酸性靛蓝二磺酸钠标准贮备溶�?1mL相当�?0μgO₂)：按下列方法配制标定后，用水将酸性靛蓝二磺酸钠溶液稀释成40μg/mL溶液，此即为酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液，使用期约一个月，有沉淀时应弃去、�/p>

——配制：称取0.8g~0.9g靛蓝二磺酸钠(C₁₆H₈O₈S₂Na₂N₂，分子量 M�?66.36)�?0mL烧杯中，�?mL水使其润湿后，加�?mL硫酸，在80℃左右的水浴上加�?0min，并不时搅拌，使之充分混匀。然后加入少量水，待全部靛蓝二磺酸钠溶解后移�?00mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀后标定。如有不溶物需过滤后再标定、�/p>

——标定：移取酸性靛蓝二磺酸钠溶�?0mL，于100mL锥形瓶中，加10mL水，10mL硫酸溶液，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至恰为黄色为止、�/p>

——计算：酸性靛蓝二磺酸钠溶液质量浓度以ρ₃计，数值以毫克每毫�?mg/mL)表示，按�?3)计算９�/p>

…………………………………�?3)

式中９�/p>

V₁——标定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫�?mL);

c ——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每�?mol/L);

M——氧的摩尔质量的数值，单位为克每摩�?g/mol)(M =16.00);

V ——移取酸性靛蓝二磺酸钠溶液的体积的数值，单位为毫�?mL);

1/2 ——靛蓝二磺酸钠与高锰酸钾反应换算成与溶解氧反应的系数、�/p>

8、氨性靛蓝二磺酸钠溶液：根据需用量，取�?硫酸铵缓冲溶液和酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液等体积混合即可。由于氨性靛蓝二磺酸钠溶液不稳定，该溶液使用时配制、�/p>

9、还原型靛蓝二磺酸钠溶液：将�?锌还原滴定管上部的水排掉，注入少量氨性靛蓝二磺酸钠溶液洗涤银-锌滴定管，排掉洗涤液，然后将氨性靛蓝二磺酸钠溶液注满滴定管，待溶液由蓝色变为亮黄色，排去滴定管尖部的蓝色溶液，便可使用。如急于使用，可将银-锌滴定管夹于双掌之中，轻轻地搓动，或者，将银-锌滴定管拿在手中上下摇动，也可加快靛蓝二磺酸钠的还原速度。此溶液应使用时配制。原来存放在滴定管内溶液弃去后，加入新溶液制备，使用�?h、�/p>

10、酸性靛蓝二磺酸钠标准溶液：移取50mL酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液的每毫升相当�?0μgO₂、�/p>

11、高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5 KMnO₄)=0.01mol/L。按 GB/T601配制后，稀�?0倍、�/p>

仪器设备

1、银-锌原电池(电解电池)

(1)烧结银粒(多孔银粒)的制夆�/p>

称取银粉或沉淀�?0g，平铺于100mL瓷蒸发皿中，将表面摊平，银粉厚度�?mm左右。将瓷蒸发皿放入620℃高温炉中，烧结�?0min，取出冷却后用工具将银块取出，剪成宽10mm，长20mm的银条。将银条放回原蒸发皿内，再在800℃的高温炉中灼烧30min，取出冷却后剪成粒径�?mm~5mm的多孔银粒、�/p>

(2)�?锌还原滴定管(�?锌还原电�?的制夆�/p>

取一�?0mL酸式滴定管，底部垫上�?0mm厚的玻璃纤维，用水灌满滴定管并将管尖的气泡排除。取粒径�?mm~10mm锌粒数粒(通常需�?�?，按�?mL多孔银粒加一粒锌粒的比例，装填多孔银粒和锌粒，一直装到银-锌还原剂的体积约�?0mL为止，最上面再覆�?mL多孔银粒。在装填过程中应不时地振动，使银粒和锌粒充分接触，不留气泡、�/p>

�?锌还原剂的使用期限一般不超过三个月。长时间使用后，银粒颜色发暗，可倒出银锌混合物，剔除锌粒，用盐酸溶液加热将杂质溶解，然后洗去盐酸，将多孔银粒放在瓷蒸发皿内，先在电炉上烘干，再放�?00℃高温炉内灼�?0min，即能恢复银白色的金属光泽、�/p>

2、专用溶解氧测定�?溶氧�?

实际体积�?00mL左右，应为无色透明，每个瓶的容积都相同且瓶塞为通用磨口塞、�/p>

3、水封桶

容积�?5L~25L，桶应至少比溶氧瓶高150mm、�/p>

试验步骤

1、标准色的配刵�/p>

由于标准溶解氧不易获得，本方法配制溶解氧标准色是按照“假色原理”配制的。即依照假定还原型靛蓝二磺酸�?黄色)与溶解氧完全反应生成氧化型靛蓝二磺酸�?蓝色)的数量加入酸性靛蓝二磺酸钠，未反应的还原型靛蓝二磺酸�?黄色)用相应苦味酸代替来配制溶解氧标准色、�/p>

各标准色所需酸性靛蓝二磺酸钠标准溶液的体积(V_D)和苦味酸溶液的体�?V_K)分别按式(4)?�?5)计算９�/p>

………………………�?4)

………………………�?5)

式中９�/p>

ρ ——标准色所相当的溶解氧的质量浓度的数值，单位为微克每�?μg/L);

V₁——标准色溶液体积的数值，单位为毫�?mL);

ρ_max——最大标准色相当的溶解氧的质量浓度的数值，单位为微克每�?μg/L)(ρ_max=100);

1.3 ——为保证有过�?为理论量�?30%)的还原型靛蓝二磺酸钠与溶解氧反应所乘的系数、�/p>

�?是按�?4)?�?5)计算，配�?00mL标准色溶液所需酸性靛蓝二磺酸钠标准溶液和苦味酸溶液的需要量(mL)、�/p>

将配制好的溶解氧标准色溶液注入专用溶解氧瓶中，注满后用蜡密封，多余的溶液弃去。此标准色有效期为一周、�/p>

�? 溶解氧标准色的配刵�br/>

瓶号	相当于溶解氧的质量浓度μg/L	配制标准色所取溶液体积mL
		VD	VK
1	0	0	3.250
2	5	0.125	3.125
3	10	0.250	3.000
4	15	0.375	2.875
5	20	0.500	2.750
6	30	0.750	2.500
7	40	1.000	2.250
8	50	1.250	2.000
9	60	1.500	1.750
10	70	1.750	1.500
11	80	2.000	1.250
12	90	2.250	1.000
13	100	2.500	0.750

2、水样的测定

(1)水样的采雅�/p>

由于溶解氧的测定易受空气中氧的影响，所以应现场取样?现场测定。水样按下述方法采集９�/p>

将水封桶和专用溶解氧测定瓶预先清洗干净，然后将取样�?应使用厚壁胶�?插入溶氧瓶底部，水样充满溶氧瓶后将溶氧瓶放入水封桶，使水面超过溶氧瓶，并溢流不少�?min，水样流速保�?00mL/min~600mL/min，其温度不超�?5℃，最好比周围环境温度�?℃~3℃、�/p>

(2)还原型靛蓝二磺酸钠溶液加入量的计箖�/p>

测定水样时所需还原型靛蓝二磺酸钠溶液的体积以犞计，数值以毫升(mL)表示，按�?6)计算９�/p>

………………………�?6)

式中９�/p>

V^'———现场取样的体积，即为溶氧瓶的容积，单位为毫�?mL)、�/p>

其余各符号含义与�?4)?�?5)相同、�/p>

(3)操作方法

水样采集好后，将�?锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻地抽出取样管，立即按式(6)计算量加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液，轻轻地抽出滴定管，在水下面立即塞紧瓶塞并混匀，放�?min。从水封桶内取出溶氧瓶，立即在自然光或日光灯下，以白色背景与标准色进行比较，水样颜色与标准色相一�?或接�?的标准色相当溶解氧的质量浓度即为水样溶解氧的质量浓度、�/p>