液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而有些问题必须通过修改操作程序来解决。本文汇总了一些关于液相色谱图谱问题的解决办法，这些办法也许能更有效的帮你解决问题、�/p>

一、峰拖尾

原因和解决方泔�/p>

1、筛板阻塝�/p>

a、反冲色谱柱

b、更换进口筛松�/p>

c、更换色谱柱

2、色谱柱塌陷

填充色谱柰�/p>

3、干扰峰

a、使用更长的色谱柰�/p>

b、改变流动相或更换色谱柱

4、流动相PH选择错误

调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰

5、样品与填料表面的溶化点发生反应

a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂

b、更改色谱柱

二、峰前延

原因和解决方泔�/p>

1、柱温低

升高柱温

2、样品溶剂选择不恰归�/p>

使用流动相作为样品溶剁�/p>

3、样品过轼�/p>

降低样品含量

4、色谱柱损坏

更换色谱柰�/p>

三、峰分叉

原因和解决方泔�/p>

1� 保护柱或分析柱污柒�/p>

取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱、�/p>

2、样品溶剂不溶于流动盷�/p>

改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂、�/p>

四、峰变形

原因和解决方泔�/p>

1、样品过轼�/p>

减少样品载量

五、早出的峰变彡�/strong>

原因和解决方泔�/p>

1、样品溶剂选择不恰归�/p>

a、减少进样体�?/p>

b、运用低极性样品溶剁�/p>

六、早出峰拖尾程度大于晚出�?/strong>

原因和解决方泔�/p>

1、柱外效库�/p>

a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路（�/p>

b、使用小体积的流通池

七、K’增加时，脱尾更严重

原因和解决方泔�/p>

1、二级保留效应，反相模式

a、加入三乙胺（或碱性样品）

b、加入乙酸（或酸性样品）

c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品）

d、更换一支柱孏�/p>

2、二级保留效应，正相模式

a、加入三乙胺（或碱性样品）

b、加入乙酸（或酸性样品）

c、加入水（或多官能团化合物）

d、试用另一种方泔�/p>

3、二级保留效应，离子寸�/p>

加入三乙胺（或碱性样品）

八、酸性或碱性化合物的峰拖尾

原因和解决方泔�/p>

1、缓冲不合送�/p>

a、使用浓�?0-100mM的缓冲液

b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲涱�/p>

九、额外的�?/strong>

原因和解决方泔�/p>

1、样品中有其他组仼�/p>

2、前一次进样的洗脱�?/p>

a、增加运行时间或梯度斜率

b、提高流逞�/p>

3、空位或鬼峰

a、检查流动相是否纯净

b、使用流动相作为样品溶剂

c、减少进样体�?/p>

十、保留时间波�?/strong>

原因和解决方泔�/p>

1、温控不归�/p>

调好柱温

2、流动相组分变化

防止变化（蒸发、反应等（�/p>

3、色谱柱没有平衡

在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柰�/p>

十一、保留时间不断变匕�/span>

原因和解决方泔�/p>

1、流速变匕�/p>

重新设定流逞�/p>

2、泵中有气泡

从泵中除去气泠�/p>

3、流动相选择不恰归�/p>

a、更换合适的流动盷�/p>

b、选择合适的混合流动盷�/p>

十二、基线漂秺�/span>

原因和解决方泔�/p>

1、柱温波�?/p>

控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器

2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）

使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气、�/p>

3、流通池被污染或有气佒�/p>

用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以�?N的硝酸。（不要用盐酸）

4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）

取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗、�/p>

5、流动相配比不当或流速变匕�/p>

更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速、�/p>

6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化旵�/p>

用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前�?0-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗、�/p>

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线、�/p>

使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子、�/p>

9、使用循环溶剂，但检测器未调整、�/p>

重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相、�/p>

10、检测器没有设定在最大吸收波长处、�/p>

将波长调整至最大吸收波长处

十三、基线噪音（规则的）

原因和解决方泔�/p>

1、在流动相、检测器或泵中有空气

流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气、�/p>

2、漏涱�/p>

检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封、�/p>

3、流动相混合不完�?/p>

用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剁�/p>

4、温度影响（柱温过高，检测器未加热）

减少差异或加上热交换�?/p>

5、在同一条线上有其他电子设备

断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正、�/p>

6、泵振动

在系统中加入脉冲阻尼�?/p>

十四、基线噪韲�/span>

原因和解决方泔�/p>

1� 漏液

检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液、�/p>

2、流动相污染、变质或由低质溶剂配戏�/p>

检查流动相的组成、�/p>

3、流动相各溶剂不相溶

选择互溶的流动相

4、检测器/记录仪电子元件的问题

断开检测器和记录仪的电源，检查并更正、�/p>

5、系统内有气泠�/p>

用强极性溶液清洗系绞�/p>

6、检测器内有气泡

清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节�?/p>

7、流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音。）

�?N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池

8、检测器灯能量不趲�/p>

更换�?/p>

9、色谱柱填料流失或阻塝�/p>

更换色谱柰�/p>

10、流动相混合不均匀或混合器工作不正帷�/p>

维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置

十五、宽�?/span>

原因和解决方泔�/p>

1、流动相组成变化

重新制备新的流动盷�/p>

2、流动相流速太位�/p>

调节流逞�/p>

3、漏液（特别是在柱子和检测器之间（�/p>

检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封、�/p>

4、检测器设定不正�?/p>

调整设定

5、柱外效应影哌�/p>

a、柱子过轼�/p>

b、检测器对反应时间或池体积响应过�?/p>

c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大

d、记录仪响应时间太长

6、缓冲液浓度太低

增加浓度

7、保护柱污染或失敇�/p>

更换保护柰�/p>

8、色谱柱污染或失效，塔板数较位�/p>

更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子、�/p>

9、柱入口塌陷

打开柱入口，填补塌陷或更换柱孏�/p>

10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的�?/p>

选择其它类型的色谱柱以改善分离效枛�/p>

11、柱温过位�/p>

提高柱温。除非特殊情况，温度不宜超过75ℂ�/p>

12、检测器时间常数太大

使用较小的时间常�?/p>

十六、分离度降低

原因和解决方泔�/p>

1、流动相污染或变质（引起保留时间变化（�/p>

重新配置流动盷�/p>

2、保护柱或分析柱阻塞

去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱、�/p>

十七、所有的峰面积都太小

原因和解决方泔�/p>

1、检测器衰减设定过高

减少衰减的设宙�/p>

2、检测器时间常数设定太大

设定较小的时间常�?/p>

3、进样量太少

增大进样野�/p>

4、记录仪连接不当

使用正确的连�?/p>

十八、所有的峰面积都太大

原因和解决方泔�/p>

1、检测器衰减设定过低

采取较大的衰凎�/p>

2、进样过夙�/p>

减少进样野�/p>

3、记录仪连接不正�?/p>

正确连接记录�?/p>