滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量、�/p>

一、滴定液的配刵�/strong>

1、EDTA滴定涱�/p>

� 可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放24h为好，使其充分稳定、�/p>

� 标定前氧化锌炽灼一定要�?00℃，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化碳难以除尽、�/p>

� 注意pH值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释、�/p>

� 铬黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇、�/p>

2、醇制氢氧化钾滴定液

� 因AR级KOH标示含量�?2实际上均�?0左右，所以应为理论量355g、�/p>

� 乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇，精制后应立即放冷配制，制法见中国药�?000年版附录、�/p>

� 防止二氧化碳与乙醇挥发，光照影响，应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且临用新标定、�/p>

3、四苯硼钠滴定液

� 加新制Al(OH)3凝胶，使滤液澄清，强力振摇使溶解完全，先滤上清液、�/p>

� 做好空白，滴定中特别是近终点速度要很慢，注意观察色泽变化，贮存期间出现浑浊应重新标定、�/p>

4、亚硝酸钠滴定液

� 加无水碳酸钠作稳定剂用，使pH值保持在10左右，铂电极应临用前活化好、�/p>

� 在试样加入前加KBr以促进反应、�/p>

� 室温�?0℃用胶管连接滴定管插入到液面�?/3处避免硝酸分解，计算好理论量“先快后慢”特别是近终点，逐滴加入，并搅拌、�/p>

5、草酸滴定液

� 酸化应用硫酸，不可用硝酸或盐酸（硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化）、�/p>

� 近终点前加速反应加热可用水浴，直火加热温度难以控制，且温度太高草酸分解而使结果不准确、�/p>

6、氢氧化钠滴定液

� 用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈�?小时左右。排除碳酸钠干扰与二氧化碳、�/p>

� 制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体、�/p>

� 也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰、�/p>

� 基准应在玛瑙乳钵中研细，利于溶解，在终点前基准应全溶解，否则结果有误、�/p>

� 标定前贮存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，进气管前端用钠石灰和棉花过滤，定期或钠石灰变色后更换，防止二氧化碳影响浓度、�/p>

7、重铬酸钾滴定液

� 基准应先研细，在120℃干燥至恒重，放冷后立即称量配制、�/p>

� 最好是棕色瓶，浓配摇匀使溶后再加水至刻度、�/p>

8、烃铵盐滴定涱�/p>

� 氮化二甲基苄基烃在溶解过程应逐步缓加，防止粉末漂浮，应加强搅拌，必要时放入超声波助溶，先浓配后稀释为好、�/p>

� 标定时氯化钾用基准或色谱纯，其结果即准确且终点明确、�/p>

9、高氯酸滴定涱�/p>

� 是碱性基因的有机化合物。加入醋酐量应为理论�?2�?3倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低�?000mL配制理论�?5ml，实际工作中取用96-98ml，导致含水增大，所以应加入12倍左右的实际用量而保证含水量合格、�/p>

� 配制中先加醋酸将高氯酸稀释，以免反应剧烈，色泽变黄导致分解，滴加醋酐先振摇后滴加，速度宜慢不宜快、�/p>

� 避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液变成浅黄色，即，为分解不能再用、�/p>

10、高锰酸钾滴定液

� 煮沸过程要保持一段时间，促使其中还原性杂质反应完全。以免在以后贮存中引起浓度改变。过滤目的除去二氧化锰、�/p>

� 加新沸水目的除水中氧，以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高、�/p>

� 酸度调节用硫酸为好，总的浓度控制�?.5mol/L，酸度低反应太慢，酸度太高又容易使高锰酸分解、�/p>

11、硝酸银滴定涱�/p>

� 宜避光配制，注意保护不要使皮肤或衣服上被污染，因为除掉较难、�/p>

� 标定系吸附指示剂，所以应保护生成氯化银呈胶体状肪，应在氯化钠溶解后再加糊精、�/p>

� 宜在中性或弱碱性中进行，加碳酸钙以利于形成荧光黄阴离子指示终点、�/p>

� 滴定中也应避光，特别是强光照射、�/p>

12、硫代硫酸钠滴定涱�/p>

� 煮沸应保�?分钟左右，利于清除二氧化碳与氧气，加碳酸钙作为稳定剂，pH值应保持在弱碱性约pH�?�?0防止分解、�/p>

� 放置30天以上是促反应完全，过滤除杂质，滴定过程取用50mL滴管为好、�/p>

� 标定中应避光，因碘化钾为强酸性，在静置过程也释放碘，应同时作空白，若贮存滴定液出现浑浊现象，即也分解不能用、�/p>

13、硫酸亚铁滴定液

� 硫酸亚铁在空气中风化、氧化现象，配制应注意量的取用、�/p>

� 本溶水溶液不稳定，但在酸性条件下稳定，所以加硫酸：水40�?0混合液保持稳定、�/p>

14、硫酸铈铵滴定液

� 配制先将溶液溶解完全后加硫酸防水解、�/p>

� 因属于强氧化剂，用三氧化二砷标定，加氯化碘作催化剂，指示剂邻二氮菲中因含有少量铁也消耗滴定液使结果不准确，应注意加量，近终点加热是为了加速反应、�/p>

15、硫酸锌滴定涱�/p>

硫酸锌应取无水硫酸锌，应注意区别无水或水硫酸锌，加盐酸是防止水解、�/p>

16、碘滴定涱�/p>

� 碘在水中不溶且有挥发性，配制用利用碘化钾的水溶液形成三碘络离子而溶解并降低挥发性，配制中先将碘化钾置锥形瓶中加水溶解成高浓度溶液，碘要在乳钵中研细后再加入锥形瓶中使溶解，振摇完全溶解后再加盐酸过滤医`学教育网搜集整理、�/p>

� 加盐酸保持微酸性，防止碘酸盐，同时也中和标定中稳定剂碳酸钠、�/p>

� 因有腐蚀性发性应贮存在棕色瓶中放置一周后标定，应避免有机物、�/p>

� 三氧化二砷难溶于水，加氢氧化钠液加热使成亚砷酸钠而溶，加硫酸调节pH值是因为碘量法不宜在碱性溶液中进行''中和后加碳酸氢钠使其中性或微碱性pH8左右、�/p>

� 配制淀粉指示剂加热时间宜短，应在冰浴快速冷却，这样灵敏高，终点易于观察、�/p>

17、溴滴定涱�/p>

� 取用在毒气柜或通风柜中进行，避免吸入中毒，避免手直接触及，避免伤害、�/p>

� 若直接滴定可临用新标，若用间接法，可不标定，因为有已标定硫代硫酸钠、�/p>

二、滴定时应特别注意的问题

(1) 分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上、�/p>

(2) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装、�/p>

(3) 配制好的试剂应及时盛入试剂瓶，试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人，配制日期，有效期限、�/p>

(4) 溶液储存时应注意不要使溶液变质、�/p>

(5) 配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中、�/p>

(6) 用有机溶剂配制溶液时（如，制指示剂溶液），可以在热水浴中温热溶解，不可直接加热、�/p>

(7) 应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质、�/p>

(8) 不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道、�/p>

三、问题解筓�/strong>

问：几乎每周一次分析化学实验，全是滴定。我最夸张的一次做过六次滴定才保证有三组数据相对极差符合标准。看别人做完实验都走了，我手都滴酸了还没搞定。我最主要的问题就是很容易滴过了。要耐心这种大方向的话我也每次都提醒自己。有没有什么小建议可以帮到我的？比如到底要不要看滴定管的刻度，滴定速度快和速度慢怎么来判断这些细一点的点？

答：

1、摇瓶子时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是不要使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出来：�/p>

2、滴定时左右不能离开旋塞让液体自行流下；

3、注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇动边滴，滴定速度可稍快（每秒3-4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应该为加一滴，摇几下，最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显颜色变化，准确到达终点为之、�/p>

4、滴定时不要去看上边滴定管的体积，而不顾滴定反应的进行，加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴，有时还不到半滴，用锥形瓶内壁将其刮落、�/p>

5、每次滴定最好从0.00ml处开始，也可以固定使用滴定管某一段，以减小误差、�/p>