分åå¼ï¼šC4H4KNO4S
分åé‡ï¼š201.24
MDLå·ï¼šMFCD00043833
EINECSå·ï¼š259-715-3
RTECSå·ï¼šRP4489165
ç‰©ç†æ€§è´¨ï¼š
1ã€ç†”点(℃):229-232
åŒ–å¦æ€§è´¨ï¼š
如果éµç…§è§„æ ¼ä½¿ç”¨å’Œå‚¨å˜åˆ™ä¸ä¼šåˆ†è§£ï¼Œæœªæœ‰å·²çŸ¥å±é™©å应
å‚¨å˜æ–¹æ³•:
密å°ã€åœ¨ 0-6℃下ä¿å˜
制备路径:
安赛蜜的制备有很多专利,这里给出4ç§ã€‚
氨基磺酸与二乙烯酮法
以氨基磺酸ã€ä¸‰ä¹™èƒºã€äºŒä¹™çƒ¯é…®å’Œæ°¢æ°§åŒ–é’¾ä¸ºåŽŸæ–™åˆæˆã€‚å‘16mL(0.12mo1)三乙胺ä¸åŠ å…¥9.7g(0.1mo1)æ°¨åŸºç£ºé…¸ï¼Œæ…æ‹Œè‡³å®Œå…¨æº¶è§£ã€‚在0â„ƒä¸‹æ»´åŠ 8mL(0.104mo1)äºŒä¹™çƒ¯é…®ï¼Œåœ¨å®¤æ¸©ä¸‹æ…æ‹Œè‡³å应结æŸã€‚åŠ å…¥å·±çƒ·ä½¿æ²‰æ·€æžå‡ºå¹¶ç²¾åˆ¶ï¼Œåœ¨å‡åŽ‹ä¸‹é™¤åŽ»æº¶å‰‚å¾—27~28g浆状物,收率为95.7%~99.0%。在-30℃下,将上述浆状物和SO3åŒæ—¶åŠ å…¥ç››æœ‰CH2Cl2的容器ä¸ï¼Œè¿žç»æ…拌1~5håŽå‡åŽ‹é™¤åŽ»æº¶å‰‚ï¼Œå‰©ä½™ç‰©ç”¨ç”²é†‡ä¸€æ°¢æ°§åŒ–é’¾æº¶æ¶²å¤„ç†ï¼ŒæŽ§åˆ¶Ph值8~10。除去溶剂并干燥得安赛蜜钾ç›ï¼Œæ”¶çއ69%ã€‚æ¤æ³•原料易得,æ¡ä»¶æ¸©å’Œï¼Œä½†å·¥åºå¤æ‚,收率也ä¸é«˜ã€‚氨基磺酰氟与二乙烯酮法
å‘76g(0.55mo1)碳酸钾粉末和500mL丙酮ä¸ï¼ŒåŠ å…¥57.8mL(1.0mo1)氨基磺酰氟,å†åœ¨15minå†…æ»´åŠ 84.3mL(1.1mol)二乙烯酮,于0â„ƒä¸‹æ…æ‹Œå应30min。å应放çƒï¼Œæ¸©åº¦åº”控制在30℃以下,直至CO2完全放出,方å¯åœæ¢å应。将å应混åˆç‰©å¸æ»¤ï¼Œç”¨å°‘é‡ä¸™é…®æ´—æ¶¤ï¼Œå¾—æ— è‰²ç»“æ™¶ä¹™é…°ä¹™é…°æ°¨åŸº-N-磺酰氟的钾ç›ã€‚å°†æ¤ç»“晶与4~6mol的甲醇-æ°¢æ°§åŒ–é’¾æº¶æ¶²ä¸€èµ·æ…æ‹Œï¼ŒçŽ¯åŒ–å¾—å®‰èµ›èœœé’¾ç›ï¼Œæ”¶çŽ‡ä¸ºç†è®ºé‡çš„93%ã€‚æ¤æ³•原料较易得,工艺æ¡ä»¶æ¸©å’Œï¼Œæ“作ä¸å¤æ‚ï¼Œæ˜¯è¾ƒç†æƒ³çš„制备方法。乙酰乙酰胺与氟化硫酰氟法
以乙酰乙酰胺ã€ç¢³é…¸é’¾ã€æ°ŸåŒ–ç¡«é…°æ°Ÿå’Œæ°¢æ°§åŒ–é’¾ä¸ºåŽŸæ–™åˆæˆã€‚å‘150mL丙酮和8mLæ°´ä¸åŠ å…¥10.1g(0.1mo1)乙酰乙酰胺和69g(0.5mo1)ç¢³é…¸é’¾å¹²ç²‰ï¼Œæ…æ‹Œå‡åŒ€åŽåœ¨å®¤æ¸©ä¸‹é€šå…¥15.3g(0.15mo1)氟化硫酰氟气体,使其ååº”ï¼Œæ¤æ—¶å应混åˆç‰©æ¸©åº¦å‡è‡³40â„ƒï¼Œæ…æ‹Œ2håŽè¿›è¡Œå¸æ»¤ã€‚å–æ»¤æ¸£æ”¾å…¥æœ‰å†°å—的过é‡çš„ç›é…¸æº¶æ¶²ä¸ï¼Œä½¿å…¶æº¶è§£å¹¶å应。然åŽç”¨ä¹™é…¸ä¹™é…¯èƒå–,èƒå–ç‰©ç”¨æ— æ°´ç¡«é…¸é’ å¹²ç‡¥ï¼Œå¹¶å‡åŽ‹é™¤åŽ»æº¶å‰‚å¾—å®‰èµ›èœœã€‚å°†å®ƒä¸Žç”²é†‡ä¸€æ°¢æ°§åŒ–é’¾æº¶æ¶²å应,就得安赛蜜钾ç›ï¼Œçƒ˜å¹²å¾—æˆå“14.1g,收率为ç†è®ºé‡çš„86.5%。
æ¤æ³•å应æ¡ä»¶ä¸è‹›åˆ»ï¼Œæ”¶çŽ‡ä¹Ÿé«˜ï¼Œä½†æŸäº›åŽŸæ–™ä¸æ˜“得到。乙酰乙酰胺与三氧化硫法
åœ¨æƒ°æ€§æœ‰æœºæˆ–æ— æœºæº¶å‰‚ä¸ï¼Œå°†SO3通人乙酰乙酰胺ä¸è¿›è¡Œå¾ªçޝ冷å‡ï¼Œç”Ÿæˆä¹™é…°ä¹™é…°æ°¨åŸºç£ºé…¸ï¼Œåˆ†ç¦»åŽä¸Žæ°¢æ°§åŒ–é’¾å应而得产å“。把5.1g(50mmo1)乙酰乙酰胺溶解在50mLCH2C12,把8mL(200mmo1)的液体SO3溶解在50Mlch2Cl2ä¸ï¼Œç„¶åŽåœ¨-60℃下,把å‰è€…æ»´åŠ åˆ°åŽè€…ä¸ï¼Œæ…拌å应2håŽï¼ŒåŠ å…¥50mL,醋酸乙酯和50mL水。èƒå–åŽåˆ†å‡ºæœ‰æœºç›¸ï¼Œå†ç”¨é†‹é…¸ä¹™é…¯èƒå–水相两次,åˆå¹¶äºŽæœ‰æœºç›¸ä¸ã€‚ç”¨æ— æ°´ç¡«é…¸é’ å¹²ç‡¥åŽï¼Œè’¸å‘回收醋酸乙酯。剩余物溶于甲醇ä¸ï¼Œå¹¶ç”¨ç”²é†‡ä¸€æ°¢æ°§åŒ–钾溶液ä¸å’Œï¼Œæ¤æ—¶æžå‡ºå®‰èµ›èœœé’¾ç›ï¼Œçƒ˜å¹²åŽå¾—3.1g产å“,收率为ç†è®ºé‡çš„31%ã€‚æ¤æ³•需在低温下进行,且收率ä¸é«˜ã€‚
主è¦ç”¨é€”:
1.å®‰èµ›èœœæ˜¯ç¬¬å››ä»£äººå·¥åˆæˆç”œå‘³å‰‚,å•ç‹¬ä½¿ç”¨æœ‰ä¸€å®šçš„è‹¦å‘³ï¼Œä¸Žå¤©å†¬ç”œç´ æˆ–ç”œèœœç´ æ··ç”¨æœ‰ååŒä½œç”¨ï¼Œä¸”å¯æŽ©ç›–åŽè‹¦å‘³ã€‚摄人人体åŽä¸è¢«å¸æ”¶ï¼Œä¸äº§ç”Ÿçƒé‡ï¼Œé€‚åˆç³–尿病和肥胖症患者使用。我国规定å¯ç”¨äºŽç³•ç‚¹ã€æžœé…±(ä¸åŒ…括ç½å¤´)ã€é…±èœã€ç³–æžœã€èœœé¥¯ã€é¥®æ–™ã€å†°æ·‡æ·‹å’Œèƒ¶å§†ç³–,最大用é‡0.3g/kg;也å¯ä½œä¸ºé¤æ¡Œç”œå‘³æ–™(片状或粉状),æ¯ç‰‡æˆ–æ¯å°åŒ…40mg。
2ã€ç”œå‘³å‰‚。摄入人体åŽä¸è¢«å¸æ”¶ï¼Œä¸äº§ç”Ÿçƒé‡ï¼Œé€‚åˆç³–尿病和肥胖症患者使用。å¯å•独使用,也å¯ä¸Žå…¶ä»–甜味剂混åˆä½¿ç”¨ã€‚åœ¨ä¸Žå¤©é—¨å†¬é…°è‹¯ä¸™æ°¨é…¸ç”²é…¯æˆ–çŽ¯å·±æ°¨åŸºé…¸é’ æ··åˆä½¿ç”¨æ—¶ï¼Œæœ‰æ˜Žæ˜¾çš„å¢žæ•ˆä½¿ç”¨ã€‚ä¸Žè”—ç³–ã€æžœç³–ã€è‘¡è„糖或异构化糖混åˆä½¿ç”¨æœ‰ä¸åŒçš„æ•ˆæžœã€‚我国规定å¯ç”¨äºŽç³•ç‚¹ã€æžœé…±(ä¸åŒ…括ç½å¤´)ã€é…±èœã€ç³–æžœã€èœœé¥¯ã€é¥®æ–™ã€å†°æ·‡æ·‹å’Œèƒ¶å§†ç³–ç‰ã€‚