1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20ADXR 高效液相色谱仪；

色谱柱：Shim-pack Scepter C18(5 μm�?.6×250 mm；P/N�?27-31020-06；S/N�?29HA90024)：�/p>

Shim-pack VP-ODS (5 μm�?.6×250mm；P/N�?28-34937-92；S/N�?062692)：�/p>

Shim-pack Scepter C18 (1.9 μm�?.1×100mm；P/N�?27-31012-05；S/N�?17HB00090)：�/p>

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤�?P/N�?80-00341-05)：�/p>

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N�?27-34001-01)：�/p>

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N�?80-00751-02)：�/p>

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N�?80-00751-04)：�/p>

SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N�?80-00751-06)、�/p>

1.2 溶液的制夆�/strong>

1.2.1 系统适用性溶涱�/strong>

取地塞米松对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约�?.5 mg的溶液，精密量取1 mL与供试品溶液1 mL，置同一100 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀、�/p>

1.2.2 供试品溶涱�/strong>

临用新制，取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约�?.5 mg的溶液、�/p>

1.2.3 对照溶液

供试品溶液稀� 100 倍、�/p>

1.2.4 灵敏度溶涱�/strong>

供试品溶液稀� 2000 倍、�/p>

1.3 HPLC分析条件和实验结枛�/strong>

1.3.1 HPLC分析条件和实验结枛�/strong>

分析条件

仪器：Shimadzu LC-20ADXR：�/p>

流动相：乙腈：水=40:60、�/p>

柱温�?5 ℂ�/p>

检测波长：240 nm

流速：1.5 mL/min

进样量：20 μL

实验结果

按照上述色谱条件(1.3.1)进行采集，色谱图如下９�/p>

1)色谱柱：Shim-pack Scepter C18(5 μm�?.6×250mm；P/N�?27-31020-06；S/N�?29HA90024)：�/p>

系统适用性溶液：

供试品溶液：

对照溶液９�/p>

灵敏度溶液：

2)色谱柱：Shim-pack VP-ODS(5 μm�?.6×250mm；P/N�?28-34937-92；S/N�?062692)：�/p>

系统适用性溶液：

供试品溶液：

对照溶液９�/p>

灵敏度溶液：

1.3.2 UPLC分析条件和实验结枛�/strong>

分析条件

仪器：Shimadzu LC-2040C 3D：�/p>

色谱柱：Shim-pack Scepter C18(1.9 μm�?.1×100mm；P/N�?27-31012-05；S/N�?17HB00090)：�/p>

流动相：乙腈：水=40:60、�/p>

柱温�?5 ℂ�/p>

检测波长：240 nm

流速：0.4 mL/min

进样量：2 μL

实验结果

按照上述色谱条件(1.3.2)进行采集，色谱图如下９�/p>

系统适用性溶液：

供试品溶液：

对照溶液９�/p>

灵敏度溶液：

2. 结论

本文建立了醋酸地塞米松有关物质分析的 HPLC � UPLC 测定方法。参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18、Shim-pack VP-ODS，对醋酸地塞米松有关物质系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液进行分析，系统适用性色谱图中，出峰顺序依次为地塞米松与醋酸地塞米松，地塞米松峰与醋酸地塞米松峰之间的分离度大于 20.0，满足《中国药典》需求，此方法可为醋酸地塞米松有关物质分析提供参考、�/p>